在日本科學技術振興機構（JST）的尖端測量分析技術與機器發展專案中，東京大學與日本電子公司組成的聯合開發小組，開發出了採用新結構透鏡的劃時代電子顯微鏡（圖1）。以前必須在有磁場的條件下才能觀察原子，而新開發的電子顯微鏡全球首次實施了原子的直接觀察，開發小組利用新顯微鏡詳細觀察到了具有磁特性的功能性材料（磁性材料）的原子。
圖1：新開發的原子解析度無磁場電子顯微鏡（MARS）
加速電壓爲200千伏。在箭頭所示位置配備了新開發的物鏡。另外，還在其上部配備了最新的像差校準裝置（DELTA型集電極），能將電子束等比縮小到原子尺寸。
電子顯微鏡是目前使用的所有顯微鏡中解析度最高的顯微鏡。不過，要想實施高解析度，原理上需要將待觀察的樣本放入非常強的磁場中進行觀察，受到磁場影響的磁性材料很難觀察到原子。磁性材料的開發正在迅速隊形變換，實施原子水平的結構評價是今後開發材料的關鍵，因此長久以來全球都在期待解決這個最大的難題。
此次，開發小組瞄準相當於電子顯微鏡心臟部分的物鏡，透過上下組合使用兩個利用磁場等比增大影像的物鏡，開發出了全新結構的透鏡。透過使上下透鏡產生反方向的磁場，雖然所需的位置仍然存在磁場，但放置在透鏡之間的樣本上的磁場相互抵消，基本變爲零。變壓器和馬達的鐵芯等廣泛使用的代表性磁性材料電磁石用鋼板一般會受到磁場的影響變形，無法進行觀察，但利用新顯微鏡不會受到磁場的影響，可以進行觀察，而且能以高解析度觀察到原子結構。
2017年獲得諾貝爾化學獎的冷凍電子顯微鏡是顯微鏡開發中的一項重大突破，被認爲「引領生物化學走向了新時代」。此次開發的新電子顯微鏡只需使用不同的物鏡，就能實施與以往的電子顯微鏡相同的使用方法，有望促進奈米技術的研究開發取得重大進展。
此次的開發由日本與澳大利亞蒙納士大學共同完成。相關開發成果已於2019年5月24日發佈在英國科學雜誌《自然通訊》（Nature Communications）的網路版上。
＜研究背景與程序＞
顯微鏡開發的歷史是追根溯源的歷史，即爲了探尋「極微世界是什麼樣的」。電子顯微鏡1931年面世，顧名思義，就是利用電子觀察微觀世界的顯微鏡，在目前使用的所有顯微鏡中，電子顯微鏡的解析度最高。全球最高性能是東京大學的幾原雄一教授和柴田直哉教授等人於2017年實施的40.5微微米（微微爲1萬億分之1），這個解析度能辨別比氫原子的半徑（53微微米）還小的物體。
利用光的光學顯微鏡是使用光學玻璃作爲透鏡來獲得物體的等比增大影像，而電子顯微鏡使用強磁場作爲透鏡。向磁場中入射電子後，電子在勞侖茲力的作用下會彎曲，透過使這個現象在樣本附近像透鏡那樣發揮作用來等比增大影像。利用強磁場的物鏡的性能決定電子顯微鏡的性能，即決定解析度的高低。因此，業界將物鏡視爲電子顯微鏡的心臟部分，至今仍在持續推進開發。
圖2是目前使用的物鏡的截面模式圖。該物鏡透過在名爲極片的上下磁極之間產生2~3特士拉的強磁場，來使入射電子具備蠻力的透鏡作用。此時必須將觀察的樣本插入強磁場中，因此樣本始終暴露於強磁場中。如果是沒有磁性的樣本，則不存在任何問題，但如果是磁鐵、鋼鐵材料、寫入頭、磁記憶體及自旋器件等具備磁性的材料或器件，透鏡的磁場與材料的磁性會發生強烈的相輔作用，導致原本的結構大大改變或被破壞。另外，由於與樣本發生強烈的相輔作用，觀察時光軸和散光等的變化也很大，無法拍攝高質量的電子顯微鏡影像，這也是一大問題。
圖2：以往的物鏡的截面模式圖
（左）物鏡的截面模式圖
（右）物鏡内部的磁場分佈模式圖。採用這種結構，插入樣本（紫色）的樣本室會產生2～3特士拉的極強垂直度磁場。
＜研究内容＞
此次，東京大學與日本電子公司組成的聯合開發小組試製了全新的物鏡（圖3），能使樣本室保持無磁場環境，並開發了配備該物鏡的電子顯微鏡。新物鏡採用類似於上下組合2個普通物鏡作爲1個透鏡使用的結構，將樣本插入上下透鏡之間進行觀察。此時，透過使上下透鏡產生反方向的磁場來對磁場進行調節，樣本上的磁場之間能相互抵消，基本降爲零。由此，將設置樣本的透鏡内部的磁場強度成功降至0.2毫特士拉以下。這個強度還不到普通物鏡的内部磁場的1萬分之1，可以算作不影響觀察磁性材料的無磁場環境。
圖3：新開發的物鏡的截面模式圖
（左）新開發物鏡的截面模式圖
（右）新開發物鏡内部的磁場分佈模式圖。上下2個透鏡產生的磁場的方向上下相反，因此在樣本的位置，磁場相互抵消，能將樣本保持在無磁場環境下。採用這種結構的話，用來彎曲電子束的強磁場可以靠近樣本，因此可以實施原子解析度的觀察。
另外，開發小組還結合此次開發的新物鏡和最新的像差校準裝置（DELTA型集電極），開發了無磁場原子解析度電子顯微鏡（MARS：Magnetic-field-free Atomic Resolution STEM）。爲評測該裝置的性能，開發小組觀察了氮化鎵（GaN）單晶，觀察發現，雖然Ga-Ga原子之間的距離僅爲92微微米，但能看到這2個原子是明顯分開的。由此可以判斷，該顯微鏡至少實施了92微微米的空間解析度。接下來，開發小組觀察了典型的軟磁性材料——電磁石用鋼板的原子。電磁石用鋼板是變壓器和馬達的鐵芯廣泛使用的材料，控制其微觀結構對提高性能至關重要。不過，軟磁性材料進入強磁場中容易磁化變形，因此極難利用電子顯微鏡觀察其原子級結構。開發小組利用新開發的電子顯微鏡應答，電磁石用鋼板也與沒有磁性的材料一樣輕鬆觀察到了原子結構。最難觀察原子結構的材料之一電磁石用鋼板成功觀察到原子，意味着所有磁性材料都能進行原子級觀察，在已經持續88年以上的電子顯微鏡開發中，這是首次在無磁場環境下實施原子解析度觀察，可以說是一項劃時代的成果。
（日文全文）
文：JST客觀日本編輯部
